有机氯农药是用于防治植物病、虫害,组成成分中含有氯元素的一类有机化合物。有机氯农药作为一种广谱杀虫剂,在农产品以及药材种植中具有较为广泛的应用。由于有机氯农药本身的化学性质比较稳定,再加上在环境中降解缓释的过程中比较慢、不容易进行挥发等特征,在农产品以及药材等植物体内容易形成富集,从而对于环境产生污染影响。浙八味药材主要包括杭白菊、白术、麦冬、玄参、浙贝母、白芍、郁金和延胡索八种中药材,不仅是大宗出口中药材,而且在日常中较为常见,倍受关注。
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实验器材与样品分析
本文在进行浙八味药材中有机氯农药残留的GC检测中,主要应用安捷伦6890N气相色谱仪以及KQ-00DB数控超声波清洗器进行检测分析。检测实验中使用的试剂为分析纯、BHC、DDT和PCNB,其中,BHC主要包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC四种异构体,而DDT则包括p,p’-DDD、p,p’-DDE、o,p’-DDT、p,p’-DDT四种异构体,PCNB,七氯,三氯杀 醇,艾氏剂,狄氏剂和异狄氏剂则是由国家标准物质研究中心提供,并且标准品溶液浓度均为0.1mg/ml。此外,在进行浙八味药材有机氯农药残留的GC检测中,所应用的浙八味药材均从市场中采购。
方法
首先,在进行浙八味药材有机氯农药残留检测实验中,检测所用的色谱柱为HP-5石英毛细管柱,其中进样口温度设置为280℃,检测器温度设置为325℃,升温程序的初始温度设置为70℃,保持2 min,并且以25℃/ min的速率上升到150℃,再以3℃/ min的速率上升到200℃,再以8℃/ min的速率上升到280℃,同时保持10min。最后,进行浙八味药材有机氯农药残留检测中的氮气流量为1.0ml/ min,进样检测过程中采用不分流进样,进样量设置为1.0μl。
其次,进行检测溶液的制备中,对于各农药标准品溶液用微量移液器进行准确移取至一容量瓶中后,采用正己烷进行定容,制作成1.0μg/ml的标准品储备液。然后再移取适量的标准品储备溶液至另一容量瓶中,采用正己烷进行定容,制作成不同浓度的BHC与PCNB混合溶液,并将药材样品取出在60℃环境中进行干燥4小时后磨成细粉,使用高精度四位天平进行准确称量后,放置在匀浆瓶中加入一定量的水以及丙酮、氯化钠、正己烷,进行振荡超声 取后,取上清液至旋蒸瓶中,再使用正己烷对于下层溶液与残渣进行清洗提取,合并上清液至同一旋蒸瓶中,在35℃水浴下旋转蒸发至近干状态,用正己烷分3次清洗旋蒸瓶至一具塞塑料离心管中,氮吹后定容。最后加入硫酸进行磺化净化,直至上清液变成无色透明液体为止,取无色上清液作为试验样品溶液检测备用。进行样品检测实验中,每种样品进行平行检测三次,取三次平均值作为最终检测结果。
结果
通过检测峰面积外标法进行样品计算后得出中药材有机氯农药残留结果。这13种农药检出限在0.1~0.9ng/ g,大部分检测结果低于检出限。只有杭白菊中检出PCNB 1.030ng/g, 总DDT,5.434ng/g;延胡索,总DDT检出0.439ng/g;麦冬:总DDT 检出45.017ng/g。
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